DURVA ANDALUSIT RÉSZecskék ELŐSZINTERELÉSI HŐMÉRSÉKLETÉNEK BEFOLYÁSA A MULLIT-KORUND ANYAG HŐSÖKKÉTÁLLÓSÁGÁRA

Az andaluzit (Al2O3·SiO2) kristályszerkezete az ortorombikus rendszerbe tartozik, részecskéinek hőtágulási együtthatóját anizotrópia jellemzi. Magas hőmérsékleten visszafordíthatatlanul mullitban és SiO₂-dús üvegfázissá alakul át, és ennek megfelelően változik a hőtágulási együtthatója. A mullitizálási folyamat során a kristály tengelye megváltozik, és hosszú oszlopos mullit kristályokká válik. A minta hőtágulási együtthatóinak eltéréséből adódó mikrorepedések befolyásolják a minta hősokkállóságát, és az andaluzit részecskék előszinterezése enyhítheti a fenti hatást.
Az előégetési hőmérséklet megváltoztatásával szabályozható a mullitosodás mértéke, és néhány durva mullitrészecske hőtágulási együtthatója is megváltozik, ami befolyásolja a durva andaluzit részecskék és a mátrix közötti hőtágulási együttható különbségét, ezáltal befolyásolja a hősokkállóságot. a mintából. Ebben a munkában 20% (w) durva andaluzit részecskéket (5-3 mm szemcsésség) 1300-1600 fokon előégetve adtunk a mullit-korund tűzálló anyaghoz, hogy megvizsgáljuk az andaluzit előszinterelési hőmérsékletének hatását. a repedés méretének hatását, valamint a szinterezés előtti hőmérséklet hatását a mullit-korund tűzálló anyag hősokkállóságára.
teszt
1.1 Nyersanyagok
The raw materials are: South African andalusite coarse particles without pre-sintering and pre-sintering at 1300, 1400, 1500, 1600 ℃ for 3 hours, the particle size is 5~3mm, w(Al₂O₃)>57%, w(SiO₂)≈40 %; sintered mullite particles, particle size 3~1 and ≤1mm, w(Al₂O₃)≈69%; tabular corundum powder, w(Al₂O₃)>98%, particle size ≤0.044mm (325 mesh); active oxidation Aluminum powder, w(Al₂O₃)>99%, particle size ≤0.044mm (325 mesh); SiO₂ micropowder, w(SiO₂)>95 százalék, részecskeméret d50=100nm Kisebb vagy egyenlő, mint . A kötőanyag cellulózhulladék.
1.2 Minta előkészítés
A (w) mintaképlet a következő: 5–3 mm-es andaluzit adalékanyag (nem előégetve vagy különböző hőmérsékleteken előégetés nélkül) 20 százalék , 3-1 és kisebb vagy egyenlő, mint 1 mm-es mullit adalékanyag 2{ {11}} százalék egyenként, legfeljebb 0,044 mm A táblázatos korundpor 31 százalék, a 0,044 mm-nél kisebb vagy azzal egyenlő aktivált alumínium-oxid por 6 százalék, a SiO₂ mikropor pedig 3 százalék. Mérjük le az andaluzit és mullit aggregátumokat az arányoknak megfelelően, és keverjük össze az összes kimért finom port (táblás korund, aktivált alumínium-oxid és SiO₂ mikropor), és tegyük golyósmalomba 2 órára előkeverésre. Először az adalékanyagot a keverőbe öntjük és 3 percig keverjük a péphulladék folyadékkal, majd hozzáadjuk az előkevert port és 15 percig keverjük. Az egyenletesen elkevert iszapot egy 25mm × 25mm × 125mm-es hosszú mintába préselik acélformával nyomásvizsgáló gépen 200MPa nyomáson. 110 fokon 24 órás szárítás után laboratóriumi elektromos kemencébe helyezzük és 3 órán át 1450 fokon tartjuk. kirúgott.
Ezen túlmenően a képlet finom por részét adagoláshoz veszik, és a mátrixmintát keveréssel, öntéssel és égetéssel készítik a fentiek szerint, amelyet hőtágulási vizsgálathoz használnak.
1.3 Teljesítményteszt
Az andaluzit részecskék fázisösszetételét az előégetés után BRUKERD8Focus×diffrakciós analizátorral elemeztük, a pásztázási tartomány 10 fok ~70 fok, a feszültség 40 kV, az áramerősség 30 mA, a lépés mérete 0,02 volt. fokozat ; a GB/T7320-2008 szerint a kalcinációt ejektoros rúd módszerrel mérték. A mátrix utáni minták hőtágulása 25-950 fokban. A GB/T2997-2000 szerint teszteljük a minták térfogatsűrűségét és látszólagos porozitását az égetés után, az égés utáni lineáris változási sebességet a GB/T5988-2007 szerint, a hajlítószilárdságot szobahőmérsékleten. a GB/T3001-2007 szerint, a hajlítószilárdságot szobahőmérsékleten pedig az YB/T376 szerint vizsgáljuk.2 1995-ben az égetett minták hősokkállóságát tesztelték (amelyet a hajlítási visszatartási arány jellemez szilárdság 5-szöri léghűtéses hősokkok után 950 fokon), és a rugalmassági modulust normál hőmérsékletű rugalmassági modulusmérővel (DEMA-01) mértük; A ZEISSLICMA pásztázó elektronmikroszkóp a kiégetett minta mikroszerkezetét elemzi. A mintát a vizsgálat előtt gyantával kell kikeményíteni, majd 15 másodpercig hidrogén-fluoriddal korrodálni, majd arannyal permetezni.
Eredmények és vita
2.1. Az andaluzit durva részecskéinek fázisanalízise kalcinálás után
1300 fokos kalcinálás után a fő fázisok az andaluzit és egy kis mennyiségű kvarc, ami azt jelzi, hogy a mullit még nem kezdődött el; Egy része mullit; mind mullit 1600 fokos előszinterelés után, ami azt jelzi, hogy mind mullit. Látható, hogy az adalékanyagban az előszinterelés utáni maradék andaluzittartalom az előszinterelési hőmérséklet emelkedésével csökken, az andaluzit mullit konverziós sebessége pedig az előszinterelési hőmérséklet emelkedésével nő.
2.2 A minta fizikai tulajdonságai
A durva andaluzit részecskék szinterezés előtti hőmérsékletének emelkedésével a minta tágulása fokozatosan csökken, amíg össze nem zsugorodik. Az andaluzit az előszinterelés során mullitban és SiO2-dús üvegfázissá alakul, és az előszinterelési hőmérséklet emelkedésével az andaluzit mullitosodási foka nő, és a SiO2-dús üveg fázis is növekszik; mullit-korundban A minta szinterezése során a maradék andaluzit tovább mullit. Egyrészt az andaluzit előszinterelési hőmérsékletének emelkedésével a maradék andaluzit mennyisége csökkent, így a durva andaluzit részecskék térfogat-tágulása a minta szinterezési folyamata során tovább mullitozott, fokozatosan csökkent; A szinterezési hőmérséklet emelkedésével a SiO2-dús üvegfázis növekszik, így a folyékony fázis szinterezést elősegítő hatása fokozatosan erősödik. E két ok alapján a kiégetett minta tágulásból összehúzódásba változik a durva andaluzit részecskék előégetett hőmérsékletének növekedésével.
Az andaluzit kalcinálási hőmérsékletének emelkedésével a kalcinált minták rugalmassági modulusa folyamatosan nőtt, 20,23 GPa-ról nem kalcinált andaluzitnál 36,98 GPa-ra 1600 fokos kalcinált andaluzitnál. Az előszinterelési hőmérséklet emelkedésével a durva andaluzit részecskék mullitizálódási foka nő, az aggregátum és a mátrix közötti hőtágulási együttható különbsége csökken, a hőtágulási együttható eltéréséből adódó mikrorepedések mérete pedig fokozatosan csökken. Az andaluzit rugalmassági modulusa az andaluzit előszinterelési hőmérsékletének hozzáadásával nőtt.
Az andaluzit előszinterelési hőmérsékletének emelkedésével fokozatosan nőtt az égetett minták hajlítószilárdsága szobahőmérsékleten, de a szilárdságmegtartási arány fokozatosan csökkent, miután 5 alkalommal léghűtéses, 950 fokos hősokkokat értek el. Ennek oka az lehet, hogy az előszinterelési hőmérséklet emelkedésével az andaluzit mullitizálódási foka nő, és csökken az aggregátum és a mátrix közötti hőtágulási együttható különbsége. Szinterezés és hűtés során az aggregátum és a mátrix hőtágulási együtthatója nem illeszkedik. A mikrorepedések mérete is fokozatosan csökken, míg a kisebb méretű mikrorepedések nem tudnak szerepet vállalni a hőfeszültség enyhítésében, az újabb repedések és repedések terjedésének megakadályozásában a hősokk folyamat során, ami a hősokk fokozatos csökkenését eredményezi. a minta ellenállása. . Ezért az előégetett andaluzit nagy részecskék hozzáadásához képest az előégetetlen andaluzit durva részecskékkel (5-3 mm) jobb hősokkállósággal rendelkezik a tűzálló mullit-korund.